Kino analīzes metodes

Skenējošā elektronu mikroskopija

Skenējošā elektronu mikroskopija (SEM) ir metode, kurā elektronu pistoles elektronus paātrina augstspriegums (5 - 50 kV) parauga virsmas virzienā, ja tie rada sekundāro elektronu emisiju un elektronu izkliedi no parauga virsmas. Šos primāros elektronus var arī atgaist atpakaļ no virsmas. Sekundārie elektroni tiek savākti ar detektoru un pārveidoti par elektrisko signālu, ko var parādīt monitorā vai datorizēt. Elektronu staru kūlis tiek fokusēts uz nelielu plankumu un skenēts paraugā tā, lai varētu ierakstīt virsmas ģeometrijas attēlu. SEM reprodukcijas izšķirtspēja ir ne tikai atkarīga no instrumenta, bet arī atkarīga no parauga materiāla. Ierobežojumu nosaka, cik labi var fokusēt gaismu un izkliedēt procesus parauga virsmā. Šīs robežas tipiskās vērtības ir 10 - 20 Å, kas nozīmē, ka mazākas funkcijas nekā to nevar noteikt. Attēla kontrasts var rasties no vairākiem atšķirīgiem parādībām, no kuriem viens ir topogrāfiskais kontrasts, kas nozīmē, ka ir vairāk iespējams noteikt elektronus, kas izkliedēti no parauga virsmām detektora tuvumā, nekā no attālākām virsmām. Šis kontrasta veids rada viegli interpretējamus attēlus. Paraugu sagatavošana nav sarežģīta, paraugi ir tīri un, vēlams, elektrovadoši un nemagnētiski. Izolācijas virsmas rada problēmas ar piesātinātām lādiņām. Tam nepieciešams vai nu zemāks paātrinājums spriegumam (līdz ar to zemāka jutība) vai virsmas papildu pārklājums ar plānu vadītāja plēvi, piemēram, zelta plēvi. Plāna plēves analīzei SEM ir piemērots instruments filmu virsmu morfoloģijas attēlojumam un filmas šķērsgriezumu mikrostruktūrai.

Elektronu spektroskopija ķīmiskajai analīzei

Elektroniskās spektroskopijas izmantošana ķīmiskajā analīzē (ESCA), pazīstama arī kā rentgena fotoelektronu spektroskopija (XPS), ir virsmas jutīgs instruments elementu analīzei, kurā paraugs tiek apstarots ar monohromatiskajiem rentgenstaru fotoniem. Fotoni rada elektronu emisiju ar raksturīgo kinētisko enerģiju atkarībā no dažādiem elementiem, kas atrodas parauga virsmā. Šo enerģiju noteikšana var nodrošināt parauga elementu kvalitatīvu un kvantitatīvu analīzi. Arī ķīmisko pāreju, proti, elektronu saites enerģijas izmaiņas, kad atoms ir saistīts ar citu atomu, var noteikt ar ķīmisko stāvokli parauga atomos. Ar iztvaikošanas metodi un analīžu palīdzību pēc izejas var iegūt parauga sastāvu dziļuma profilus.

Rentgenstaru difrakcija

Rentgenstaru difrakcija (XRD) ir universālu materiālu analīzes tehnoloģija kristāliskiem materiāliem. Daži XRD izmantošanas piemēri ir: režģa konstantes noteikšana, nezināmu vielu identifikācija, fāzes analīze un graudu izmēru un iekšējā stresa mērīšana.

Rentgenstaru difrakcijas ideja ir tāda, ka kristāls, ar regulāri atkārtotu struktūru, difraktēs elektromagnētisko starojumu ar tāda paša izmēra viļņa garumu kā kristāla starpatums, tāpat kā optiskais režģis izkliedēs redzamo gaismu. Viens no veidiem, kā izprast rentgena difrakciju, ir uztvert kristāla atomu lidmašīnas kā puscaurlaidīgu spoguļu kaudzi. Šo difrakciju tagad var pielīdzināt pārdomas atomelementa plaknēs, kur katra plakne atspoguļo daļu no starojuma tā, ka būs vairākas pārdomas. Šīs pārdomas traucē konstruktīvi, kad tās atrodas fāzē, ti, ceļa garuma atšķirība ir vienāds ar veselu skaitli, kas ir vairākkārtējs viļņa garums. Tas notiek tikai tad, kad bīstamības leņķis atbilst Bragga likumiem: 2 d sin θ = nλ , kur d ir attālums starp diviem blakus esošajiem plaknēm, θ ir Bragga leņķis, n ir vesels skaitlis un λ ir rentgena viļņa garums. Visiem pārējiem leņķiem būs destruktīvas iejaukšanās un nekādas pārdomas.

Tā kā ir vairāki atomu lidmašīnu komplekti ar dažādu atstarpi kristāliskajā vielā, polikristāliskā paraugā vairākos virzienos būs izteikti refleksi. Katrai spēcīgai refleksijai ir divas īpašības, difrakcijas leņķis un intensitāte, un šos datus var salīdzināt ar datu bāzēm un nezināmu vielu, un tās kristāla struktūru var noteikt.

Attiecībā uz ļoti plānām plēvēm no filmas atstarojumu intensitāte var būt tik vāja, ka tās noslīcinās fona starojumā, piemēram, no pamatnes. Šo problēmu var novērst, izmantojot ganību sastopamības metodi GI-XRD, kas nozīmē, ka biežuma rentgena stariem ir ļoti mazs leņķis attiecībā pret virsmu, un tas palielina intensitāti tā, ka šī metode kļūst jutīgāka pret virsmu.

Izmantojot Goebel spoguli, tiek iegūti paralēli biežāk iegūtie rentgena stari, kas dod lielāku intensitāti un vienkāršo GI-XRD. Parastam XRD tas ļauj analizēt arī neplaktus paraugus.

Pildspalvu profilometrs

Pildspalvas profilometru izmanto, lai noteiktu virsmas raupjumu un plēves biezumu. Princips ir pārvietot zīmuli ar ļoti mazu slodzi virs virsmas un akustiski ierakstīt stila vertikālo pozīciju kā funkciju no horizontālā stāvokļa.

Lai iegūtu drošu plāna plēves biezuma mērīšanu, ir jābūt diezgan atšķirīgam solim no sākotnējās pamatnes virsmas līdz plēvei. Pretējā gadījumā soli nevar atšķirt no virsmas raupjuma, ja tas ir pārāk augsts. Šādu soli var panākt, aizsegojot laukumu pirms nogulsnēšanas vai pēc tam aptinot. Labam profilometram tipiska vertikālās izšķirtspējas vērtība ir 5 Å, bet tas var ierobežot iespēju izmērīt lielas vertikālas izmaiņas. Tipiski maksimāli izmērāmi plēves biezumi ir apmēram 15 μm komerciāliem profilometriem.

Plānu plēvju mehānisko īpašību analīze

Starp plānu plēvju dažādām mehāniskajām īpašībām cietība ir viena no svarīgākajām. Tomēr cietība nav īpašība, kuru var viennozīmīgi noteikt, it īpaši nevis plānām plēvēm. Vispirms cietības vērtība ir atkarīga no mērīšanas tehnikas. Visās tehnikās ietilpst cieta materiāla (piemēram, dimanta) indenters, kas iesaiņots pārbaudītajā materiālā ar fiksētu slodzi. Pēc tam cietības vērtību aprēķina no slodzes un platības (reālā vai plānotā) vai ievilkuma dziļumā. Indentētājam var būt dažādas formas (piemēram, piramīdas) un dažādi slodzes diapazoni, kas dod rezultātus, kurus nevar tieši salīdzināt. Plānajām plēvēm substrātu ietekme sarežģī cietības mērījumus un samazina šo ietekmi, tiek izmantotas mikroskopības mērīšanas metodes, kurās izmanto ļoti mazas slodzes (0,01-10 N). Divas no visbiežāk sastopamajām mikroskopības metodēm ir mikro Vickers un Knoop. Abās tehnikās izmanto piramīdas indenterus, bet Knoop izmanto izstieptu piramīdu, kas dod seklākus iegriezumus nekā Vickers indenter. Neskatoties uz nelielajām slodzēm, mikroskopuma mērījumi plānajām plēvēm nodrošina sistēmas plēves un substrāta cietību. Lai noteiktu filmas cietību, to var vai nu aprēķināt pēc pārklātā substrāta cietības un nepārklāta pamatnes cietības, izmantojot modeli, piemēram, Jönsson-Hogmark modeli, vai arī iegūstot ar nanoindentation metodi. Ar šādiem paņēmieniem tiek izmantotas ārkārtīgi nelielas slodzes (daži mN), lai ievilkumu izmēri kļūtu ļoti mazi, pateicoties elastīgās deformācijas lielajam ieguldījumam. Izmantojot nanodindēšanu, ieejas var būt 100 nm secībā, un tas ir pietiekami mazs, lai izvairītos no substrātu ietekmes uz μm biezām plēvēm, bet ievilkumus nevar izmērīt optiski tāpat kā tradicionālajā mikroskopuma testerā. In nanoindenter, starp slodzi un indentera pārvietošanos (dziļums) reģistrē nepārtraukti visu slodzes un izkraušanas ciklu laikā. No šīm ielādes / izkraušanas līknēm var iegūt ne tikai filmas cietību, bet arī elastīgo (vai Young's) moduli, ti, materiāla spēju izturēt elastīgu deformāciju. Šo divu īpašību vērtības var aprēķināt, izmantojot Oliveru un Pharr modeli.